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Der hier vorgelegte Bericht beinhaltet das Ergebnis licht- und elektro­ nenoptischer Arbeiten, welche in den Jahren 1954/56 anfanglich in dem Rheinisch-Westfalischen Institut fur Ubermikroskopie, Dusseldorf, zur Hauptsache aber im Zentrallaboratorium fur angewandte Ubermikroskopie der Universitat Bonn durchgefuhrt wurden. Ich bin den Leitern dieser Institute, Herrn Prof. Dr.Ing. B. v. BORRIES, der leider inzwischen so plotzlich und unerwartet verstorben ist, und Herrn Dozent Dr. K.E. WOHLFARTH-BOTTERMANN dankbar fur die stete Hilfe in technischen Belan­ gen und fur das freundliche Interesse an meinen Bemuhungen. Die vorbe­ reitenden Arbeiten erfolgten an dem Westdeutschen Tuberkulose-For­ schungsinstitut, Honnef a.Rh. Die Untersuchungen wurden aber erst mog­ lich durch die groBzugige Unterstutzung durch das Ministerium fur Wirt­ schaft und Verkehr des Landes Nordrhein-Westfalen. Es ist mir ein be­ sonderes Anliegen, dieser Behorde meinen ganz besonderen Dank auszu­ sprechen. Es sind drei verschiedene Probleme der Tuberkulose-Forschung bearbei­ tet worden, die aber in einem engen inneren Zusammenhang stehen. Bei dem bevorzugten Einsatz des Elektronenmikroskopes ist es selbstverstand­ lich, daB morphologische, methodische und praeparationstechnische Fra­ gestellungen sowie das Artefaktproblem ganz im Vordergrund der Diskus­ sion stehen. Die Ergebnisse zeigen deutlich, wie umfangreich und auf wie moglichst breiter Basis weitere Untersuchungen erforderlich sein werden, die an­ gesprochenen Probleme einer endgtiltigen Klarung zuzufuhren. Es ist sehr wahrscheinlich, daB manche der vorgelegten Strukturbilder in der Zu­ kunft eine weitere Auflosung oder Korrektur und manche der gezogenen SchluBfolgerungen noch eine Umdeutung erfahren mussen.

Zur Fernmessung der Standhöhe von Flüssigkeiten in unzugänglichen oder unter hohem Druck stehenden Behältern, wie z.B. eingegrabenen Kraft­ stofftanks oder Hochdruckdampfkesseln, sind verschiedene Methoden in Gebrauch. Hierbei sind jedoch übliche Verfahren, die mit beweglichen Teilen arbeiten - indem beispielsweise der Stand eines Schwimmers über­ tragen wird - der Gefahr von Störungen ausgesetzt, zumal dann, wenn diese Teile einer regelmäßigen Kontrolle nicht zugänglich sind. Demgegenüber erscheinen elektrische Verfahren, bei denen bewegliche Teile vermieden werden, insbesondere bei Hochdruck und hohen Tempera­ turen wesentlich zuverlässiger, und der damit verbundene Mehraufwand dürfte in vielen Fällen gerechtfertigt sein. Es liegt der Gedanke nahe, den mit der Standhöhe der Flüssigkeit ver­ änderlichen (ohmschen oder kapazitiven) Widerstand zwischen zwei in die Flüssigkeit eintauchenden Elektroden mittels einer Wechselstrom­ brückenschaltung zu messen und als Maß für die Standhöhe zu benutzen. Solche Geräte sind auch praktisch in Gebrauch gekommen. Hierbei darf jedoch nicht übersehen werden, daß der fragliche Scheinwiderstand bei gleichen geometrischen Abmessungen der Elektroden und gleicher Stand­ höhe der Flüssigkeit noch von deren spezifischem Leitvermögen (bzw. ihrer Dielektrizitätskonstanten bei nichtleitenden Flüssigkeiten) ab­ hängt. Irgend welche unbemerkten Änderungen dieser Materialeigenschaf­ ten führen daher leicht zu Fehlmessungen. Um diese Schwierigkeiten zu beseitigen, wird vorgeschlagen, als Ver­ gleichswiderstand in der genannten Wechselstrombrücke an Stelle eines festen, außerhalb des Behälters befindlichen Normals einen Teil der gleichen Flüssigkeit - unter Verwendung einer Hilfselektrode - zu be­nutzen, und dadurch die Messung weitgehend unabhängig vom spezifischen Widerstand der Flüssigkeit zu machen.

Nach Th. ZINCKE (1) und W. KONIG (2) entstehen bei der Einwirkung von Ha­ logencyan auf ein Gemisch von Pyridin und primaren aromatischen Aminen unter Ringaufspaltung des Pyridins gefarbte Verbindungen, die sich vom Glutacondialdehyd ableiten. Der eine von uns hat zusammen mit H. GARSCHAGEN erstmalig Barbitursaure an Stelle der von den oben genannten Autoren verwendeten Amine benutzt (3,4,5). Hierbei wird aus Chlor, Cyanid, Pyridin und Barbitursaure ein Polymethinfarbstoff gebildet. Die Konzentration dieses Farbstoffes, die photometrisch ermittelt werden kann, stellt je nach den Versuchsbedingun­ gen ein MaB fur die Menge der jeweils im UnterschuB vorhandenen Reaktions­ komponente dar. Auf diese Weise laBt sich eine Chlorbestimmung in Wasser durchfuhren und analog Cyanid, Rhodanid und Pyridin quantitativ bestimmen. Die Farbbildung bei der so modifizierten ZINCKE-KONIGschen Reaktion wird durch folgende Gleichungen wiedergegeben: KCN + C1 KCl + ClCN 2 CH /CH /, HC CH HC CH Cl ClCN + II I I U HC CH HC CH " '\/ \./ N N I CN /CH~ HN--CO O_C---NHJ I I \I I HC CH [ Cl + 2 OC C=CH-CH=CH-CH=CH-C CO II I I I I I HC CH HN-CO O=C-NH ""-/ N I Farbstoff CN Die hier vorliegende Arbeit hatte in Fortsetzung der fruheren Untersuchun­ gen folgende Ziele: Sei te 5 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen 1. Ersatz des Pyridins durch Pyridinderivate. Es sollte festgestellt wer­ den, ob mit Hilfe der ZINCKE-KONIGschen Reaktion Pyridinderivate photome­ trisch bestimmt werden konnten.

allgemeingülti­ ger Richtlinien aufzeigen, die sich anregend und richtungweisend auf die deutschen Untersuchungen auswirkten.

Die vorliegende Arbeit wurde auf Veranlassung des Fachverbandes Gesenk­ schmieden im Versuchsfeld der Forschungsstelle Gesenkschmieden und in einer Reihe von Qesenkschmiedebetrieben durchgeführt. Bei der Oberflächen­ behandlung der untersuchten Gesenke wirkten die Firma Peter Wolters, Mettmann (Druckstrahlläppen) 1) sowie Morsch & Strötzel, Hildesheim (Hartverchromen) und Degussa-Durferrit, Frankfurt/Main (Nitrieren) mit. An Untersuchungen im praktischen Schmiedebetrieb beteiligten sich die Firmen F. Hesterberg & Söhne, Ennepetal-Milspe sowie earl Dan. Pedding­ haus KG., Ennepetal-Altenvoerde. Die Firma Gebr. Nagel, Priorei i.W., förderte durch Übertragung größerer Aufträge an Schmiedestücken an die Forschungsstelle Gesenkschmieden die Untersuchungen beträchtlich. Das Land Nordrhein-Westfalen stellte die zur Durchführung der Arbeiten benö­ tigten Mittel zur Verfügung. G 1 i e der u n g Vorbemerkung S. 3 1. Einleitung S. 5 1.1 Handhabung in der Praxis. S. 5 2. Die Gesenkoberfläche und ihre Behandlung. . . . . . . . S. 5 2.1 Allgemeines über technische Oberflächen, insbesondere Gesenkoberflächen ¿ . . ¿ ¿ . . . . . . . . . . S. 5 2.2 Oberflächenbehandlungsverfahren und ihre Anwendung auf Gesenke ¿ ¿ . ¿ ¿ ¿ ¿ ¿ ¿ ¿ . . . . . . . . . . S. 7 2.21 Mechanische Verfahren: 2.211 Schmirgeln ¿¿¿ 8 S. 2.212 Druckstrahlläppen 8 S. 2.22 Chemische Verfahren: 2.221 Nitrieren S. 9 2.222 Inchromieren ¿ 10 S. 1. Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise von Herrn Dipl.-Ing. , DICKORE betreut Seite 3 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen Elektrochemische Verfahren: 2.23 Elektropolieren S. 11 2.231 12 2.232 Hartverchromen S.

1.0 Wirtschaftliche Gesichtspunkte In den Jahren nach dem 2. Weltkrieg ist der Bedarf an Rohstoffen stark ge­ stiegen. Trotz umfangreicher Kriegsschäden hat die Erzeugung den Vorkriegs­ stand bereits überschritten, und alle Schätzungen für das nächste Jahr­ zehnt[11 stimmen darin überein, daß mit einer zunehmenden Bedarfsauswei­ tung zu rechnen ist. Da vor allem die reichhaltigen Lagerstätten stark abnehmen, wirft diese Tatsache die Frage auf, wie die weniger hochwertigen Rohstofflager zu nutzen sind. Im Rahmen dieser Arbeit ist die Sachlage bei den Erz- und Kohlenvorkommen von Interesse. Im gleichen Ausmaß wie ärmere Erze zur Eisenerzeugung herangezogen werden, steigt auf Grund der Gewinnungsart oder der Erzbeschaffenheit der Feinerz anteil an. Dies Feinerz ist aber ohne besondere Vorbehandlung im üblichen Hochofen­ verfahren nicht verhüttbar; das feinkörnige Erz muß erst stückig gemacht werden. Obwohl technisch diese Vorbereitung möglich ist, ist sie nicht sehr beliebt, weil dabei Schwierigkeiten und erhebliche Mehrkosten ein­ treten. So belasten z.B. die Kosten für die Pelletisierung mit 7,-- bis 9,-- DM/t bzw. die für die Sinterung mit 10,-- bis 15,-- DM/t die Ver­ hüttung recht stark [2]. Vor allem aber wird durch dieses Verfahren der Kokskohlenbedarf nicht verringert. Die Koksversorgung bereitet schon jetzt in zweierlei Hinsichten Schwie­ rigkeiten. Einmal gibt es viele Länder, die sehr wenige oder überhaupt keine Kokskohlenvorkommen besitzen und auf kostspielige Einfuhr von Koks oder Kokskohle angewiesen sind. Zum anderen treten auch in den ausge­ sprochenen Kokskohlenländern Engpässe auf.

Zerspanungsforschung war es, allgemeine Gesetzmäßigkeiten aufzufinden.

Die Beständigkeit der Karbide in Stählen und ihr Habitus werden von klei­ nen Legierungsgehalten oft relativ stark beeinflußt. Der Kohlenstoff ist bei hohen Temperaturen in der dort stabilen, kubisch flächenzentrierten l-Phase des Eisens, Austenit genannt, gelöst. Er scheidet sich bei der Abkühlung im Temperaturgebiet um etwa 700 °c als rhombisches Eisenkarbid Fe C, Zementit, aus, während das Eisen in die kubisch raumzentrierte 3 ~-Form, Ferrit, übergeht. Bei besonders langen Glühzeiten zerfällt der Zementit weiter in Ferrit und Kohlenstoff. Das metastabile System Eisen­ Kohlenstoff geht so in das stabile über. Legierungselemente verteilen sich bei der 1-0( -Umwandlung sehr unterschiedlich in Ferrit und Zementit. Soweit sie eine hohe Affinität zum Kohlenstoff haben, reichern sie sich im Zementit an. Kleine Chromgehalte stabilisieren das metastabile System und haben weiter­ hin einen großen Einfluß auf die Umwandlung und den Habitus der Karbide. Diese für das Stahllegieren wichtigen Vorgänge stehen mit der Chromauf­ nahme in das Gitter des Zementits in engem Zusammenhang. Die vorliegende Untersuchung dient der Aufklärung dieser Zusammenhänge. Die Durchführung dieser Untersuchung und die Beschaffung eines Teils der benötigten Geräte wurde durch die Unterstützung des Wirtschaftsministeriums des Landes Nordrhein-Westfalen ermöglicht. Dafür sei auch an dieser Stelle unser Dank zum Ausdruck gebracht. I ¿ Einführung 1. Das Gleichgewichtssystem Eisen-Chrom-Kohlenstoff Das System Eisen-Chrom-Kohlenstoff, eines der am besten bekannten metal­ lischen Dreistoffsysteme, ist in seinen Grundzügen von W. TOFAUTE, A. SPONHEUER und H. BENNEK ~J sowie W. TOFAUTE, C. KÜTTNER und A. BÜTTINGHAUS [2J aufgestellt worden (Abb. 1).

Anliegen, Aufbau und Abgrenzung der Arbeit Die vorliegende Arbeit unternimmt es, die gegenwärtige Wettbewerbslage der westdeutschen Juteindustrie zu untersuchen und die Grundlagen für eine Aussage über ihre internationale Leistungskraft zu erarbeiten. Dabei macht es die Eigenart der industriellen Juteverarbeitung zweckmäßig, ja sogar notwendig, die Untersuchung von vornherein auf die beiden wich­ tigsten, den internationalen Wettbewerb beeinflussenden Faktoren zu be­ schränken, nämlich auf die Rohstoffversorgungslage und die Struktur der Fertigungskosten. Neben diesen beiden entscheidenden Bestimmungsgründen für die Wettbewerbsverhältnisse in der Juteindustrie haben alle anderen Faktoren - zumindest in der Gegenwart - untergeordnete Bedeutung. Aber auch Unterschiede in den Fertigungskosten, die im allgemeinen die inter­ nationalen Wettbewerbsaussichten eines Produktes, eines Betriebes oder eines Industriezweiges bestimmen, treten in der Juteindustrie heute in­ folge der industriellen Entwicklung der Rohstoffländer hinter der wett­ bewerbsbeeinflussenden Abhängigkeit vom indisch-pakistanischen Rohstoff­ monopol zurück. Die gegenwärtig auf vielfache Weise geförderte industrielle Entwicklung der "klassischen" Rohstoffländer, die fortschreitende Liberalisierung des internationalen Güteraustausches und die enge Handelsverflechtung der Volkswirtschaften rückt für die Wirtschaftswissenschaften das Problem der internationalen Arbeitsteilung, der standortbedingten komparativen Kostenrelationen, der Erfassung und Aufklärung internationaler Wachstums­ vorgänge immer stärker in den Vordergrund. Die Wirtschaftsforschung wird dadurch mehr und mehr von der Analyse engbegrenzter Nationalwirtschaften zur weltwirtschaftlichen Orientierung gedrängt. Damiteröffnet sich ihr ein ebenso breites wie unerforschtes Feld, was sie zwingt, neue theoreti­ sche Instrumente zu entwickeln und die vorhandenen weiter zu vervollkommnen. Da die Wirtschaftsgeschichte keine vergleichbaren Erscheinungsformen auf­ weist, ist es zunächst eine der Aufgaben moderner Grundlagenforschung, empirische Untersuchungen internationaler ttbertragungs- und Beeinflus­ sungsvorgänge vorzunehmen.

zum Vergleich für Grenzschichtrech­ nungen verwenden zu können.

Vor nunmehr 5 Jahren wurden im Max-Planck-Institut fur Eisenforschung Versuche aufgenommen, die das Ziel hatten, eine emissionsspektralana­ lytische Bestimmung der Gase in Stahlen moglichst schnell durchzufuhren. Diese Aufgabe konnte auf die Bestimmung von Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenmonoxyd in einem Gemisch der drei Gase eingeschrankt werden, da hauptsachlich ein derartiges Gemisch bei der Gasanalyse im Stahl nach dem ReiBextraktionsverfahren anfallt; auBerdem tritt es bei dem Vakuum­ schmelzverfahren zur Erzeugung besonders reiner Stahle auf. An beiden Stellen wtirde ein schnelles und sicheres Analysenverfahren fur die Gase ein entscheidender Vorteil sein, weil es die Aufklarung reaktionskine­ tischer Vorgange beim Schmelzvorgang uberhaupt erst ermoglicht. Aber auch fur die Gasanalyse an sich hat ein spektralanalytisches Ver­ fahren groBe Vorteile gegenuber den bisher ublichen Verfahren. Es ware z.B. bei Verwendung der geeigneten Gerate moglich, in einem Arbeitsgang samtliche Bestandteile eines Mehrsteffsystems ohne vorherige Trennung qualitativ und quantitativ zu bestimmen. Damit entfallen viele Fehler­ quellen, die bei der ublichen Gasanalyse storen und die Bestimmungs­ genauigkeit herabsetzen. Die fur eine spektralanalytische Gasbestimmung erforderliche Gasmenge und der Zeitbedarf wtirden um GroBenordnungen kleiner seine Fur die Unterstutzung dieser Arbeit sei dem Wirtschafts- und Verkehrs­ ministerium des Landes Nordrhein-Westfalen auch an dieser Stelle unser Dank ausgesprochen.

Von den ungefähr 1 300 Elektronenmikroskopen, die zur Zeit auf der Erde in Betrieb sein dürften, arbeiten fast alle mit magnetischen Polschuhlin­ sen und nur etwa 60 mit elektrostatischen Dreielektrodenlinsen. Innerhalb der ersten Gruppe hinwiederum wird bei fast allen Geräten das Magnetfeld mittels stromdurchflossener Linsen und nur bei etwa 50 Geräten mittels Permanentmagneten erzeugt. Während von verschiedenen Arbeitsstätten in Firmen und akademischen Instituten große und erfolgreiche Anstrengungen gemacht worden sind, die elektromagnetischen und die elektrostatischen Linsen bis zu ihrer höchsten Leistung zu entwickeln, so daß heute über diese beiden Prinzipien ein gesichertes Erfahrungsgut vorliegt, bietet die permanentmagnetische oder - wie sie häufig genannt wird - magnetosta­ tische Linse noch zahlreiche ungelöste Probleme. Wohl ist dieser Linsen­ typ kürzlich in Amerika und Japan für die oben genannten kommerziellen Instrumente verwendet worden, jedoch handelt es sich hierbei nur um Elektronenmikroskope sehr geringer optischer Leistung, d. h. kleiner, nicht regelbarer Gesamtvergrößerung und geringen Auflösungsvermögens. Wir waren demgegenüber von vornherein der Auffassung, daß man nach dem magnetostatischen Prinpzip auch Hochleistungs-Objektive und -Projektive bauen und deren Brechkraft regeln kann. Zudem glauben wir, daß die magneto­ statische Linse insbesondere für Gebrauchs-Elektronenmikroskope wesent­ liche Vorteile bietet. Daher haben wir uns seit 1942 mit diesem Lins- typ näher beschäftigt und seit 1948 im Rheinisch-Westfälischen Institut für Übermikroskopie, Düsseldorf, die im folgenden geschilderten Arbeiten zum Studium und zur Entwicklung der permanentmagnetischen Linsen durch­ geführt.